【摘要】目的探讨外标四点法的可行性。方法HPLC法,色谱柱:ALLTECH C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:85),流速1.0ml/min,ELSD参数:漂移管温度108.0℃;载气(压缩空气)流速3.10L/min。结果外标四点法得出回归...
参考资料医源资料库;在线期刊;中华医学研究杂志;2006年第6卷第5期...相关系数r=0.996。 3.2何首乌中大黄素的含量测定采用外标两点法进行薄层色谱定量。分别取大黄素标准溶液0.4μl,何首乌供试品溶液1.0μl和大黄素标准溶液1.2μl从左到右依次点于同一薄层板上,展开。平行展开分离3份,编号...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文...l0.70μg范围内呈良好线性关系。直线不通过原点,因此用外标两点法计算含量。2.4稳定性实验取苦参碱对照品液5μL点于薄层板上,按上述薄层条件展开,显色放置2h后,每隔30min扫描1次。结果在2h内苦参碱斑点的峰面积值保持稳...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文...面积呈良好的线性关系,且由于其不过原点,因此,采用外标两点法测定样品中连翘苷的含量。 1.3.2供试品溶液的制备 精密称取过60目筛的本品粉末0.2g,置于索氏提取器中,加氯仿-甲醇(体积比6∶4)溶液50mL,于85℃下回...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例...项下方法制备供试品溶液,按上述色谱及扫描条件,采用外标两点法测定其含量,结果表明,其平均含量为19.01mg/g,RSD=1.3%。 2.3.4回收率试验:精密称定已知含量(批号:20020911)的生姜粉末样品6份,分别加入22.6、22.7、13...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例...5μl和10μl及供试品溶液5~10μl注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。 2.3专属性实验取对照品和供试品溶液按上述方法进行测定,结果在IlexgeninA对照品相应的保留时间处有一相同的峰,周边无其它杂质...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文...外灯下确定斑点位置,光谱扫描结合Rf值定性,薄层扫描外标两点法或工作曲线法定量。6 工作曲线和提取回收率 空白血清10分,分别加入标准溶液0.2,0.4,1,2,4,8,12,18,24,32μl,按前述方法氯仿提取、展开和扫描,...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文...好线性关系。 上述两标准曲线均不通过原点,故采用外标两点法进行含量测定。 5、稳定性试验 在聚酰胺薄片上分别点黄芩苷对照品溶液1μL、绿原酸对照品溶液0.5μL,展开后每隔20min扫描测定1次,持续2h,结果两者...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例...件:D2灯光源,λs=254nm,λR=370nm,Sx=3;定量方法:EXT2,外标两点法,反射锯齿扫描;狭缝1.2mm×1.2mm。样品用乙醇回流提取后,再用水饱和的正丁醇反复提取。葛根素在0.5~2.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率97.93...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例...面积呈良好的线性关系,且由于其不过原点,因此,采用外标两点法测定样品中连翘苷的含量.结果见表1.Fig.2 LinearplotofabsorptionagainstamountofphillyrinTab.1 LinearrelationshipofabsorptionagainstamountC/μgAMeanRSD%1230.2146528 1447991462281458520.630.4230...
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