...实验条件的选择 3.1提取溶剂的选择 以不同浓度的乙醇、甲醇为溶剂,采用加热回流的提取方法,测定同批样品,结果采用70%甲醇为溶剂,提取较安全。 3.2提取方法及时间的选择 以70%甲醇为溶剂,分别加热回流15...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文...发油备用;药渣与制附片粗粉500g,红花300g一并加5倍量65%乙醇渗漉,收集渗漉液,回收乙醇,浓缩至约1000ml,备用;取硬脂酸600g,脱水山梨醇硬脂酸脂160g,十八醇600g,白凡士林600g共同加热熔融,加入液状石蜡900g及挥发油混匀...
参考资料医源资料库;在线期刊;中华医药杂志;2006年第6卷第4期...柱(5μm,150mm×6mm);岛津265FW自动记录分光光度计。甲醇、乙醇、醋酸等均为分析纯试剂。山姜素、小豆蔻明对照品(中国药品生物制品检定所)。草豆蔻生药样品为作者采集、收集并鉴定。2 色谱条件选择2.1 流动相 用ODS柱比较...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文...照药材4.阴性对照2.2黄芩的鉴别取本品内容物2g,加无水乙醇回流提取1h,滤过,滤液蒸干,残渣加1%硫酸溶液10ml使溶解,用乙酸乙酯提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。同法...
参考资料医源资料库;在线期刊;中华医药杂志;2008年第8卷第2期...,用10倍量水煎煮3次,每次1h,滤过,滤液浓缩至15kg,加乙醇30kg,搅拌均匀,静置12h,抽滤,滤液减压回收乙醇并浓缩至15kg,用1/2倍量水饱和的正丁醇提取4次,合并正丁醇液,用1/8倍量水洗2次,减压回收正丁醇,得到富集黄...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文...因素以及相对比较考虑,认为最佳的提取方案为采用60%的乙醇,加入样品50倍量的溶剂,回流提取40min。按此条件,又对同一批样品进行复核试验,根据复核试验的结果,金丝桃苷的平均含量为0.3512mg/g,与正交试验中的最大值0.34...
参考资料医源资料库;在线期刊;中华实用医药杂志;2007年第7卷第6期...5cm×20cm,青岛海洋化工厂生产);乙腈为色谱纯,甲醇、乙醇、甲苯、苯、三氯甲烷、正己烷等为分析纯。纯净水为自制双蒸水。 2TLC鉴别 2.1血竭的TLC鉴别取本品内容物5g,研匀,加甲苯20ml,超声处理60min,滤过,滤液蒸...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文...备 称取干燥的粘毛黄芩粉末约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3h,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文...:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照品色谱中无相应斑点。见图1。 2.1.2狗脊取本品10g,加甲醇40ml,...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文....1定性鉴别 2.1.1淫羊藿鉴别取补肾强身胶囊10粒,加70%乙醇30ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并提取液,用正丁醇饱合的水洗涤2次,每次10ml,将正...
参考资料药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例