...，加入5.0g中性氧化铝，即得自制的固相萃取小柱［4］，加样前小柱用3倍柱体积的水预洗进行活化。取逍遥丸适量，研细，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声提取（功率250W，频率...
参考资料药品天地；专业药学；实验技术；色谱技术；色谱论文...率。结果平均回收率为98.69%，RSD为0.95%，结果见表3。表3加样回收实验结果2.9供试品测定取供试品3批照2.2项下制备供试品溶液，按上述色谱仪条件测定。外标法定量，结果见表4。表43批样品测定结果3讨论70%乙醇超声提取。故选用...
参考资料医源资料库；在线期刊；中华医药杂志；2007年第7卷第3期...，RSD为0.91%(n=5)，说明供试品溶液的重复性良好。 2.8加样回收试验 取葛根芩连片(批号081012)10片，按照“2.3项下制备供试品溶液，制备同时加入适量对照品溶液，用70%乙醇稀释至刻度，再取0.5ml此溶液至10ml容量瓶中，加...
参考资料医源资料库；在线期刊；中华现代中医学杂志；2010年第6卷第6期...良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。【关键词】安神健脑液;五味子醇甲;高效液相色谱法;薄层...
参考资料药品天地；专业药学；实验技术；色谱技术；色谱分析实例...化汞的含量，并计算样品的回收率及1LSD值，结果如表4。加样回收率1LSD值小于2％。符合容量分析法的要求。 2．2．3精密度考察：取已知含量对照品(Hgs％为95．83％)O．1、0．3、0．5g，精密称定，每个剂最做3份，按照质量标准...
参考资料药品天地；专业药学；实验技术；色谱技术；色谱分析实例...，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！2加样。用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白...
参考资料药品天地；专业药学；实验技术；色谱技术；色谱入门...%，结果表明，本品在8h内稳定性良好。2.6回收率试验采取加样回收法，取一定量已知含量的样品（批号：030401，C=0.60mg/粒），加适量对照品，依法制备成供试品溶液，测定含量，计算回收率，结果见表1。结果表明，本方法回收...
参考资料医源资料库；在线期刊；中华医药杂志；2009年第9卷第2期...测定每份样品中脱水穿心莲内酯的含量，结果RSD=1.25%.2.7加样回收率试验精密称取已知含量的同批样品5份，精密加入一定量脱水穿心莲内酯对照品，按样品含量测定项下测定，平均回收率为99.8%，RSD为1.87%。2.8样品含量测定取本品...
参考资料药品天地；专业药学；实验技术；色谱技术；色谱论文...1095.9，1097.4。表明样品溶液在室温下比较稳定。 2.3.5加样回收率实验取已知含量的夏枯草样品，分别添加熊果酸对照品后，同上述条件，进行测定。结果见表1。 表1加样回收率实验结果（略） 2.3.6样品测定按上述条件...
参考资料药品天地；专业药学；实验技术；色谱技术；色谱论文...值，结果RSD为2．01％（n＝5）。2．5 回收率试验 采用加样回收法，分别称取已知含量的样品，定量加入天麻素对照品，按样品测定方法制备供试液，测定5份，平均回收率为96．3％，RSD为2．53％。2．6 样品的制备与测定 取...
参考资料药品天地；专业药学；实验技术；色谱技术；色谱分析实例